中瑞祥可视氮吹仪浓缩或制备工作原理操作流程
通常是指在传统氮吹仪基础上,增加了可视观察窗或液位监控系统的型号,使操作者能够直观地观察样品浓缩过程,从而更精准地控制终点。其核心操作原理与标准氮吹仪一致,但可视化功能显著提升了操作的便捷性与准确性。
核心工作原理
可视氮吹仪的工作原理基于氮气吹扫与温度控制的协同作用,其核心在于:
惰性气体保护与气流吹扫:向加热的样品表面持续通入高纯度氮气。氮气作为惰性气体,能有效隔绝氧气,防止样品(尤其是对氧化敏感的化合物,如维生素、抗生素、农药残留等)被氧化或降解。氮气的快速流动打破了样品液面上方的气液平衡,将挥发的溶剂蒸气迅速带走,从而显著加速溶剂的蒸发过程。
精准加热:通过干式加热块或水浴加热方式,对样品进行适度升温。加热温度通常设定在比目标溶剂沸点高5-10℃的范围,但必须低于样品中目标成分的耐受温度,以确保溶剂高效挥发的同时,目标物质得以保留。
可视化监控:这是“可视"型号的关键。仪器配备透明观察窗或内置光学传感器,操作者可直接观察样品管内液面的下降情况。部分型号(如全自动氮吹仪)还能通过传感器实时监测每个样品的体积变化,当浓缩至预设终点时,系统可自动停止该通道的氮气吹扫并报警,避免过度浓缩导致样品损失。
操作流程概览
准备工作:
将仪器放置在通风良好的通风橱内。
检查氮气钢瓶压力,连接并确保气路无泄漏。
根据样品体积选择合适的样品管(如1.5mL、15mL、50mL),并确保其洁净。
若为水浴式,加入蒸馏水或去离子水至合适水位。
参数设置:
设定温度:根据溶剂沸点,设置加热温度(通常比沸点高5-10℃)。
设定氮气流量:初始流量可设为5-10 L/min,通过观察窗调整至样品液面产生稳定、轻微的波纹,避免剧烈沸腾或飞溅。
(可视功能)设定终点:对于全自动型号,可通过触摸屏预设目标浓缩体积。
样品放置与启动:
将装有样品的试管垂直、稳固地插入样品架孔位。
调整氮气吹扫针的高度,使其位于样品液面上方约5-10mm处。
打开氮气源,启动加热和吹扫程序。
浓缩过程监控:
关键步骤:通过可视观察窗持续监控样品状态。
根据液面下降速度,微调氮气流量或温度,确保浓缩过程平稳。
对于全自动型号,系统会自动监测并停止达到预设体积的通道。
结束与清理:
浓缩至目标体积后,先关闭加热,待温度降至室温后,关闭氮气源。
取出样品管。
及时清洁样品架、吹扫针等部件,防止残留物堵塞。
主要优势
高效便捷:可同时处理多个样品,大幅缩短制样时间。
无氧环境:氮气保护避免样品氧化,保证结果准确性。
精准控制:可视化功能使浓缩终点判断更直观、可靠,减少人为误差。
安全温和:相比旋转蒸发仪,不易造成样品暴沸损失,尤其适用于易挥发、热敏性样品