中瑞祥惰性气体分析仪的操作使用原理利用氧气顺磁性原理
主要基于惰性气体熔融法,通过高温熔融样品释放气体,并结合物理检测技术实现对氧、氮、氢等元素的精准测定。
工作原理
样品熔融与气体释放:将精确称量的固体样品放入高纯石墨坩埚中,在高纯氦气氛围下,利用脉冲炉加热至3000℃以上,使样品瞬间熔融。在此过程中:
氧(O)与石墨反应生成一氧化碳(CO);
氮(N)以氮气(N₂)形式释放;
氢(H)以氢气(H₂)或水蒸气形式逸出。
气体转化与分离:
生成的CO在催化炉中被定量转化为二氧化碳(CO₂);
混合气体经过吸附剂去除水分等干扰成分,确保检测纯净。
精准检测:
氧含量检测:采用非色散红外(NDIR)检测池测量CO₂浓度,从而反推氧含量;
氮含量检测:剩余He-N₂混合气体进入热导检测池(TCD),利用氮气与氦气热导率差异进行定量;
氢含量检测:可通过红外法(测H₂O)或热导法(测H₂)实现,视仪器配置而定。
整个分析过程通常仅需3分钟左右,即可完成氧、氮、氢三种元素的一次性快速测定。
核心操作流程
开机准备:
检查气路连接、传感器状态及载气(高纯氦气)压力;
开启电源预热仪器30分钟以上,确保系统稳定。
系统检漏与空白测定:
进行气密性检查(如压力衰减法),防止泄漏影响结果;
空坩埚多次熔融测定系统本底值(空白值),确保低于方法检出限。
校准:
使用与待测样品基体匹配的标准物质进行单点或多点校准;
执行零点和量程校准,确保检测曲线准确。
样品分析:
将0.1–1.0 g样品装入洁净石墨坩埚,启动自动分析程序;
仪器自动完成熔融、气体传输、分离与检测全过程。
结果审核与维护:
查看氧、氮、氢含量、重复性偏差及峰形是否正常;
分析结束后继续通氦冷却炉体,清理废渣,定期更换滤尘管和净化试剂。