中瑞祥挥发性双液系气液平衡常数沸点测定实验装置操作 操作核心是:装样→通冷凝水→加热至沸→回流平衡→测沸点→取气液两相测折射率,下面按南大万和FNTY-3A型装置梳理完整流程。 实验前准备 洗净烘干沸点仪:将蒸馏器(沸点仪玻璃)洗净、烘干,固定在测试支架上。 连接冷凝水:冷凝管部分接通循环水或自来水,确保通水顺畅。 加样:用漏斗从上口加入约40 mL待测样品(环己烷-异丙醇体系常用25 mL)。 装温度计和加热棒:将插好加热棒和温度计探头的橡皮塞塞在上口,温度计插入深度保持在液面1/3处,加热棒比温度计略低,弯头朝向温度计方向。 连接线路:加热棒红线接到仪器加热输出端口,温度计接到温度计接口,加热调节旋钮逆时针调到最小。 加热与平衡 预热:接通冷凝水,打开电源开关,预热10分钟,待温度显示稳定。 加热:按下“启停"键,缓慢顺时针调节加热旋钮到显示“80–90"之间(或电流调到1.2–1.6 A),使溶液沸腾。 回流平衡:最初在冷凝管下端凹陷(袋状部)冷凝的液体不代表平衡气相组成,需用滴管从上部插入吸出,再从磨砂活塞口挤回蒸馏器,反复2–3次。 判断平衡:温度计读数恒定且冷凝液连续均匀滴落,即气液相达到平衡,再维持3–5分钟后记录沸点。 取样与测定 停止加热:将加热旋钮逆时针调到最小,切断电源。 取气相样品:用长滴管从冷凝管上口伸入,吸取袋状部气相冷凝液,迅速用阿贝折射仪测折射率。 取液相样品:用短滴管从蒸馏器上口(或磨砂活塞口)吸出少量液体,同样迅速测折射率。 重复读数:每份样品测2–3次取平均值,动作要快,防止易挥发组分蒸发导致组成变化。 更换组成与收尾 更换样品:可预先配好不同浓度的溶液依次测量,也可用移液管向沸点仪中不断加入另一组分,按上述步骤重复。 实验结束:确认加热旋钮逆时针最小,关闭电源,拔下插头,将废液倒入回收桶,清洗沸点仪并烘干备用。
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